Дәріс тақырыбы: Физика-химиялық талдау әдістері. Химиядағы зерттеу әдістері Кристалдық тұнба алу

Заттарды зерттеу өте күрделі және қызықты мәселе. Өйткені, олар табиғатта ешқашан таза күйінде кездеспейді. Көбінесе бұл компоненттерді бөлу белгілі бір күштерді, дағдыларды және жабдықты қажет ететін күрделі композицияның қоспалары.

Бөлінгеннен кейін заттың белгілі бір класқа жататынын дұрыс анықтау, яғни оны анықтау бірдей маңызды. Қайнау және балқу нүктелерін анықтау, молекулалық салмақты есептеу, радиоактивтілікке сынау және т.б., жалпы, зерттеу. Осы мақсатта әр түрлі әдістер, соның ішінде физика-химиялық талдау әдістері қолданылады. Олар өте әртүрлі және әдетте арнайы жабдықты пайдалануды талап етеді. Олар әрі қарай талқыланады.

Талдаудың физика-химиялық әдістері: жалпы түсінік

Бұл қосылыстарды анықтаудың қандай әдістері бар? Бұл заттардың барлық физикалық қасиеттерінің оның құрылымдық химиялық құрамына тікелей тәуелділігіне негізделген әдістер. Бұл көрсеткіштер әрбір қосылыс үшін қатаң жеке болғандықтан, физикалық-химиялық зерттеу әдістері өте тиімді және құрамы мен басқа көрсеткіштерін анықтауда 100% нәтиже береді.

Осылайша, заттың келесі қасиеттерін негізге алуға болады:

• жарықты сіңіру қабілеті;
• жылу өткізгіштік;
• электр өткізгіштік;
• қайнау температурасы;
• балқыту және басқа параметрлер.

Физико-химиялық зерттеу әдістерінің заттарды анықтаудың таза химиялық әдістерінен айтарлықтай айырмашылығы бар. Олардың жұмысының нәтижесінде реакция болмайды, яғни заттың қайтымды немесе қайтымсыз түрленуі. Әдетте, қосылыстар массасы мен құрамы бойынша өзгеріссіз қалады.

Бұл зерттеу әдістерінің ерекшеліктері

Заттарды анықтаудың мұндай әдістеріне тән бірнеше негізгі белгілер бар.

1. Зерттеу үлгісін процедура алдында қоспалардан тазартудың қажеті жоқ, өйткені жабдық мұны қажет етпейді.
2. Талдаудың физика-химиялық әдістері жоғары сезімталдық дәрежесіне ие, сонымен қатар селективтілігі жоғарылайды. Сондықтан талдау үшін сынақ үлгісінің өте аз мөлшері қажет, бұл бұл әдістерді өте ыңғайлы және тиімді етеді. Жалпы дымқыл массаның құрамында шамалы мөлшерде болатын элементті анықтау қажет болса да, бұл көрсетілген әдістерге кедергі болмайды.
3. Талдау бірнеше минутты алады, сондықтан тағы бір ерекшелігі оның қысқа ұзақтығы немесе экспрессивтілігі болып табылады.
4. Қарастырылып отырған зерттеу әдістері қымбат көрсеткіштерді қолдануды қажет етпейді.

Физико-химиялық зерттеу әдістерін әмбебап және қызмет саласына қарамастан барлық дерлік зерттеулерде сұранысқа ие ету үшін артықшылықтар мен ерекшеліктер жеткілікті екені анық.

Классификация

Қарастырылып отырған әдістердің жіктелуіне негізделген бірнеше сипаттамаларды анықтауға болады. Дегенмен, біз барынша береміз ортақ жүйе, ол физика-химиялық тікелей байланысты барлық негізгі зерттеу әдістерін біріктіреді және қамтиды.

1. Электрохимиялық зерттеу әдістері. Өлшенетін параметр бойынша олар бөлінеді:

• потенциометрия;
• вольтметрия;
• полярография;
• осциллометрия;
• кондуктометрия;
• электрогравиметрия;
• кулометрия;
• амперометрия;
• диелкометрия;
• жоғары жиілікті кондуктометрия.

2. Спектрлік. Мыналарды қамтиды:

• оптикалық;
• рентгендік фотоэлектронды спектроскопия;
• электромагниттік және ядролық магниттік резонанс.

3. Жылулық. Бөлінген:

• термиялық;
• термогравиметрия;
• калориметрия;
• энтальпиметрия;
• делатометрия.

4. Хроматографиялық әдістер, олар:

• газ;
• шөгінді;
• гельдің енуі;
• айырбастау;
• сұйықтық.

Сонымен қатар физика-химиялық талдау әдістерін екі үлкен топқа бөлуге болады. Біріншісі - жойылуға әкелетіндер, яғни заттың немесе элементтің толық немесе ішінара жойылуы. Екіншісі сынғыш үлгінің тұтастығын сақтай отырып, бұзылмайды.

Мұндай әдістерді тәжірибеде қолдану

Қарастырылып отырған жұмыс әдістерін қолдану салалары біршама алуан түрлі, бірақ олардың барлығы, әрине, қандай да бір жолмен ғылымға немесе техникаға қатысты. Тұтастай алғанда, біз бірнеше негізгі мысалдар келтіре аламыз, олардан дәл осындай әдістердің не үшін қажет екендігі түсінікті болады.

1. Кешеннің барысын бақылау технологиялық процестерөндірісте. Мұндай жағдайларда жабдық контактісіз басқару және барлығын қадағалау үшін қажет құрылымдық бірліктержұмыс тізбегі. Дәл осы құралдар ақаулықтар мен ақауларды тіркеп, түзету және алдын алу шаралары туралы нақты сандық және сапалы есеп береді.
2. Химиялық заттарды өткізу практикалық жұмысреакция өнімінің шығымдылығын сапалық және сандық анықтау мақсатында.
3. Заттың нақты элементтік құрамын анықтау үшін оның үлгісін зерттеу.
4. Үлгінің жалпы массасындағы қоспалардың саны мен сапасын анықтау.
5. Реакцияның аралық, негізгі және қосалқы қатысушыларын дәл талдау.
6. Заттың құрылымы және оның көрсететін қасиеттері туралы толық есеп.
7. Жаңа элементтерді ашу және олардың қасиеттерін сипаттайтын мәліметтер алу.
8. Эмпирикалық жолмен алынған теориялық мәліметтерді практикалық бекіту.
9. Технологияның әртүрлі салаларында қолданылатын жоғары таза заттармен аналитикалық жұмыс.
10. Құрылғының жұмысының арқасында дәлірек нәтиже беретін және мүлде қарапайым басқаруға ие индикаторларды қолданбай ерітінділерді титрлеу. Яғни, адам факторының әсері нөлге дейін төмендейді.
11. Талдаудың негізгі физика-химиялық әдістері мыналардың құрамын зерттеуге мүмкіндік береді:

• пайдалы қазбалар;
• пайдалы қазбалар;
• силикаттар;
• метеориттер мен бөгде денелер;
• металдар және бейметалдар;
• қорытпалар;
• органикалық және бейорганикалық заттар;
• монокристалдар;
• сирек және микроэлементтер.

Әдістерді қолдану салалары

• ядролық энергия;
• физика;
• химия;
• радиоэлектроника;
• лазерлік технология;
• ғарыштық зерттеулер және т.б.

Талдаудың физика-химиялық әдістерінің классификациясы олардың қаншалықты жан-жақты, нақты және зерттеуде қолдану үшін әмбебап екенін растайды.

Электрохимиялық әдістер

Бұл әдістердің негізіне электр тогының әсерінен сулы ерітінділердегі және электродтардағы реакциялар, яғни қарапайым тілмен айтқанда электролиз жатады. Сәйкесінше, осы талдау әдістерінде қолданылатын энергия түрі электрондар ағыны болып табылады.

Бұл әдістердің физикалық-химиялық талдау әдістерінің өзіндік классификациясы бар. Бұл топқа келесі түрлер кіреді.

1. Электрлік гравиметриялық талдау. Электролиз нәтижелері бойынша электродтардан заттардың массасы алынады, содан кейін ол өлшенеді және талданады. Қосылыстардың массасы туралы мәліметтер осылайша алынады. Мұндай жұмыстардың бір түрі ішкі электролиз әдісі болып табылады.
2. Полярография. Ол ток күшін өлшеуге негізделген. Дәл осы көрсеткіш ерітіндідегі қажетті иондардың концентрациясына тура пропорционал болады. Ерітінділерді амперометриялық титрлеу қарастырылатын полярографиялық әдістің вариациясы болып табылады.
3. Кулометрия Фарадей заңына негізделген. Процесске жұмсалған электр энергиясының мөлшері өлшенеді, содан кейін олар ерітіндідегі иондарды есептеуге кіріседі.
4. Потенциометрия – өлшеуге негізделген электродтық потенциалдарпроцеске қатысушылар.

Қарастырылған процестердің барлығы заттардың сандық талдауының физикалық және химиялық әдістері болып табылады. Электрохимиялық зерттеу әдістерін қолдана отырып, қоспалар олардың құрамдас бөліктеріне бөлінеді және мыс, қорғасын, никель және басқа металдардың мөлшері анықталады.

Спектрлік

Процестер негізгі болып табылады электромагниттік сәулелену. Сондай-ақ қолданылатын әдістердің классификациясы бар.

1. Жалынның фотометриясы. Ол үшін зерттелетін зат ашық отқа шашылады. Көптеген металл катиондары белгілі бір түс береді, сондықтан оларды анықтау осылайша мүмкін болады. Бұл негізінен заттар: сілтілі және сілтілі жер металдары, мыс, галлий, таллий, индий, марганец, қорғасын және тіпті фосфор.
2. Абсорбциялық спектроскопия. Екі түрін қамтиды: спектрофотометрия және колориметрия. Негізі зат жұтқан спектрді анықтау болып табылады. Ол сәулеленудің көрінетін және ыстық (инфрақызыл) бөліктерінде де әрекет етеді.
3. Турбидиметрия.
4. Нефелометрия.
5. Люминесцентті талдау.
6. Рефрактометрия және полярометрия.

Әлбетте, бұл топта қарастырылатын әдістердің барлығы әдістер сапалық талдаузаттар.

Эмиссиялық талдау

Бұл электромагниттік толқындардың шығарылуын немесе жұтылуын тудырады. Осы көрсеткішке сүйене отырып, заттың сапалық құрамын, яғни зерттеу үлгісінің құрамына қандай нақты элементтер кіретінін бағалауға болады.

Хроматографиялық

Физико-химиялық зерттеулер көбінесе әртүрлі орталарда жүргізіледі. Бұл жағдайда бұл өте ыңғайлы және тиімді әдістерхроматографияға айналады. Олар келесі түрлерге бөлінеді.

1. Адсорбциялық сұйықтық. Ол компоненттердің әртүрлі адсорбциялық қабілеттеріне негізделген.
2. Газ хроматографиясы. Сондай-ақ адсорбциялық қабілеттілікке негізделген, тек газдар мен бу күйіндегі заттар үшін. Ол ұқсас агрегаттық күйдегі қосылыстарды жаппай өндіруде, өнім бөлінуі керек қоспада шыққан кезде қолданылады.
3. Бөлу хроматографиясы.
4. Тотығу-тотықсыздану.
5. Ион алмасу.
6. Қағаз.
7. Жұқа қабат.
8. Шөгінді.
9. Адсорбциялық-комплекстену.

Жылулық

Физико-химиялық зерттеулер сонымен қатар заттардың түзілу немесе ыдырау жылуына негізделген әдістерді қолдануды қамтиды. Мұндай әдістердің де өзіндік классификациясы бар.

1. Термиялық талдау.
2. Термогравиметрия.
3. Калориметрия.
4. Энтальпометрия.
5. Дилатометрия.

Осы әдістердің барлығы заттардың жылу мөлшерін, механикалық қасиеттерін және энтальпиясын анықтауға мүмкіндік береді. Осы көрсеткіштер негізінде қосылыстардың құрамы сандық түрде анықталады.

Аналитикалық химияның әдістері

Бұл химия бөлімінің өзіндік ерекшеліктері бар, өйткені негізгі міндетіАналитиктердің алдында тұрған міндет – заттың құрамын сапалы анықтау, оларды анықтау және сандық есепке алу. Осыған байланысты аналитикалық әдістерталдаулар бөлінеді:

• химиялық;
• биологиялық;
• физика-химиялық.

Бізді соңғысы қызықтыратындықтан, олардың қайсысы заттарды анықтау үшін қолданылатынын қарастырамыз.

Аналитикалық химиядағы физика-химиялық әдістердің негізгі түрлері

1. Спектроскопиялық - бәрі жоғарыда талқыланғандармен бірдей.
2. Массалық спектрлік – электрлік және әрекетіне негізделген магнит өрісібос радикалдарға, бөлшектерге немесе иондарға. Физика лаборанты химиялық талдауБелгіленген күш өрістерінің бірлескен әсерін қамтамасыз етеді және бөлшектер заряд пен массаның қатынасына сәйкес жеке иондық ағындарға бөлінеді.
3. Радиоактивті әдістер.
4. Электрохимиялық.
5. Биохимиялық.
6. Жылулық.

Мұндай өңдеу әдістерінен заттар мен молекулалар туралы не білуге ​​болады? Біріншіден, изотоптық құрам. Сондай-ақ: реакция өнімдері, әсіресе құрамындағы кейбір бөлшектердің мөлшері таза заттар, ізделетін қосылыстардың массасы және ғалымдарға пайдалы басқа да заттар.

Сонымен, аналитикалық химия әдістері иондар, бөлшектер, қосылыстар, заттар және оларды талдау туралы ақпарат алудың маңызды әдістері болып табылады.

Дәріс 9. Сандық талдау негіздері.

1. Химиялық талдау әдістерінің классификациясы.

2. Гравиметриялық анықтау түрлері.

3. Жалпы сипаттамаларгравиметриялық талдау әдісі.

4. Көлемдік титриметриялық талдау әдісі.

5. Титриметриялық талдаудағы есептеулер.

6. Титриметриялық талдау әдістері.

Д.З. мектепке сәйкес Пустовалова 181-218 б.

Химиялық талдау әдістерінің классификациясы.

СанЖәне адалА liz – Col.a. -жиынтығы химиялық, физика-химиялық және физикалық әдістерталданатын затты құрайтын компоненттердің сандық қатынасын анықтау.

Сандық талдау әдістері:

1) химиялық (гравиметрия, титриметрия, газды талдау);

2) физика-химиялық әдіс (фотометрия, электрохимиялық, хроматографиялық талдау);

3) физикалық-спектрлік: люминесцентті және т.б.

Сапалық талдаумен қатар полковник. А. аналитикалық химияның негізгі салаларының бірі болып табылады. Талдауға алынған заттың мөлшеріне қарай талдаудың макро-, жартылай микро, микро- және ультра микро әдістерін ажыратады. Макроәдістерде үлгі салмағы әдетте >100 болады мг,ерітінді көлемі > 10 мл;ультрамикроәдістерде – сәйкесінше 1-10 -1 мгжәне 10 -3 -10 -6 мл(сондай-ақ қараңыз: Микрохимиялық талдау, Ультрамикрохимиялық талдау) . Зерттеу объектісіне қарай бейорганикалық және органикалық КА ажыратылады, ол өз кезегінде элементтік, функционалдық және молекулалық талдауға бөлінеді.. Элементтік талдау элементтердің (иондардың) мазмұнын, функционалдық талдау - талданатын объектідегі функционалды (реактивті) атомдар мен топтардың мазмұнын анықтауға мүмкіндік береді. Молекулярлық K. a. жеке тұлғаны талдауды қамтамасыз етеді химиялық қосылыстар, белгілі бір молекулалық салмақпен сипатталады. Фазалық талдау деп аталатын үлкен маңызға ие - гетерогенді жүйелердің жеке құрылымдық (фазалық) компоненттерін бөлу және талдау әдістерінің жиынтығы. Ерекшелік пен сезімталдықтан басқа (Сапалық талдауды қараңыз) К. әдістерінің маңызды сипаттамасы. - дәлдік, яғни анықтаудың салыстырмалы қателігінің мәні; CA-дағы дәлдік пен сезімталдық. пайызбен көрсетіледі.

СА классикалық химиялық әдістеріне. мыналарды қамтиды: анықталатын заттың массасын дәл өлшеуге негізделген гравиметриялық талдау және көлемдік талдау. Соңғысына титриметриялық көлемдік талдау - талданатын затпен реакцияға жұмсалған реагент ерітіндісінің көлемін өлшеу әдістері және газ-көлемдік талдау - талданатын газ тәрізді өнімдердің көлемін өлшеу әдістері (Титриметриялық талдау, Газ анализін қараңыз) кіреді. .

Классикалық химиялық әдістермен қатар талданатын заттардың санына (концентрациясына) байланысты оптикалық, электрлік, адсорбциялық, каталитикалық және басқа да сипаттамаларын өлшеуге негізделген КА физикалық және физика-химиялық (аспаптық) әдістері кеңінен қолданылады. Әдетте бұл әдістер келесі топтарға бөлінеді: электрохимиялық (кондуктометрия, полярография, потенциометрия және т.б.); спектрлік немесе оптикалық (эмиссиялық және абсорбциялық спектрлік талдау, фотометрия, колориметрия, нефелометрия, люминесценттік талдау және т.б.); рентгендік (жұтылуы және сәулеленуі рентгендік спектрлік талдау, рентгендік фазалық талдау және т.б.); хроматографиялық (сұйық, газ, газ-сұйық хроматография және т.б.); радиометриялық (белсендендіру талдауы және т.б.); масс-спектрометрлік. Аталған әдістер дәлдігі бойынша химиялық әдістерден төмен болғанымен, олардан сезімталдығы, таңдамалылығы және орындалу жылдамдығы бойынша айтарлықтай жоғары. КА химиялық әдістерінің дәлдігі. әдетте 0,005-0,1% аралығында болады; аспаптық әдістермен анықтаудағы қателер 5-10%, кейде айтарлықтай көп. Кейбір әдістердің сезімталдығы K. a. төменде берілген (%):

Көлемі.................................................. ......10 -1

Гравиметриялық.................................. 10 -2

Шығару спектрі.......................10 -4

Абсорбциялық рентгендік спектрлік...... 10 -4

Масс-спектрометрлік..................10 -4

Кулометриялық.................................. 10 -5

Люминесцентті.................................. 10 -6 -10 -5

Фотометриялық колориметриялық....... 10 -7 -10 -4

Полярографиялық..........................10 -8 -10 -6

Іске қосу.................................................10 -9 -10 -8

Физикалық және физика-химиялық әдістерді қолданғанда Қ. Әдетте, заттардың микромөлшері қажет. Талдау кейбір жағдайларда үлгіні бұзбай жүргізілуі мүмкін; Кейде нәтижелерді үздіксіз және автоматты түрде жазуға болады. Бұл әдістер жоғары тазалықтағы заттарды талдау, өнім шығымын бағалау, заттардың қасиеттері мен құрылымын зерттеу және т.б. Сондай-ақ талдаудың электрохимиялық әдістерін қараңыз, Спектрлік талдау, Хроматография, Талдаудың кинетикалық әдістері, Нефелометрия, Колориметрия, Активациялық талдау.

1) химиялық талдау әдістері:

Гравиметриялық– таза күйінде немесе белгілі құрамы бар қосылыс түрінде оқшауланған заттың массасын анықтауға негізделген.

оң жағы«+» - жоғары беріктік нәтижесін береді,

теріс жағы «-» өте көп еңбекті қажет ететін жұмыс.

Титриметриялық -(көлемдік) – белгілі бір компонентпен реакцияға жұмсалған реагентті дәл өлшеуге негізделген. Реагент белгілі бір концентрациядағы ерітінді (титрленген ерітінді) түрінде алынады.

Жоғары жылдамдықталдау жасау;

Гравиметриямен салыстырғанда дәлірек нәтиже аз.

Титрлеу процесінде жүретін реакциялардың түріне байланысты келесілер бөлінеді: әдістері:

Қышқылдық-негіздік титрлеу әдістері,

Редуктивті титрлеу әдісі,

Тұндыру әдісі

Комплекстену.

2) Физика-химиялық әдіс- анықталатын ерітіндімен жарықтың жұтылуын, өтуін және шашырауын өлшеуге негізделген.

Көптеген фотометриялық әдістер ерітіндінің түс қарқындылығын визуалды түрде немесе сәйкес құралдарды пайдалана отырып бағалауды пайдаланады.

Ол өте аз мөлшерде талданатын заттың бөлігі болып табылатын белгілі бір компонент үшін қолданылады;

Әдістің дәлдігі гравиметрия мен титриметрияға қарағанда төмен.

Электрохимиялық әдістер- электрогравиметриялық талдау, кондуктометрия, потенциометрия және полярография.

Хроматографиялық әдіс- зат пен иондардың ерітіндісінің таңдамалы адсорбциясы құбылысын қолдануға негізделген әртүрлі заттарнемесе адсорбенттер: Al 2 O 3, силикагель, крахмал, тальк,

пермут, синтетикалық шайырлар және басқа заттар.

Қолдану: сияқты сандық талдау, ал сапалық талдауда олар әсіресе заттар мен иондарды анықтау үшін кеңінен қолданылады.

Заттар, олардың қасиеттері және химиялық түрленулері туралы ақпараттың басым көпшілігі химиялық немесе физика-химиялық тәжірибелер арқылы алынды. Сондықтан химиктер қолданатын негізгі әдісті химиялық тәжірибе деп санау керек.

Эксперименттік химияның дәстүрлері ғасырлар бойы дамып келеді. Химия болмаған кезде нақты ғылым, ежелгі дәуірде және орта ғасырларда ғалымдар мен қолөнершілер кейде кездейсоқ, кейде мақсатты түрде шаруашылық қызметте қолданылатын көптеген заттарды алу және тазарту әдістерін ашты: металдар, қышқылдар, сілтілер, бояғыштар және т.б. мұндай ақпарат алхимиктер тарапынан айтарлықтай жеңілдетілді (Алхимияны қараңыз).

Осының арқасында қазірдің өзінде басы XIXВ. химиктер тәжірибелік өнердің негіздерін, әсіресе сұйықтар мен қатты заттардың барлық түрлерін тазарту әдістерін жақсы меңгерген, бұл оларға көп нәрсеге қол жеткізуге мүмкіндік берді. ең маңызды жаңалықтар. Әйтсе де химия 19 ғасырда ғана еселік қатынас заңы ашылып, атом-молекулалық ғылым дамыған кезде ғана қазіргі сөздің мағынасында ғылымға, дәл ғылымға айнала бастады. Сол кезден бастап химиялық эксперимент заттардың түрленуін және оларды оқшаулау әдістерін зерттеуді ғана емес, сонымен қатар әртүрлі сандық сипаттамаларды өлшеуді де қамти бастады.

Қазіргі заманғы химиялық эксперимент көптеген әртүрлі өлшемдерді қамтиды. Эксперимент жүргізуге арналған жабдықтар да, химиялық шыны ыдыстар да өзгерді. Заманауи зертханада сіз қолдан жасалған реторттарды таба алмайсыз - олар өнеркәсіп өндіретін және белгілі бір химиялық процедураны орындау үшін арнайы бейімделген стандартты шыны жабдықпен ауыстырылды. Жұмыс әдістері де стандартқа айналды, оны біздің уақытта әр химик қайта ойлап табудың қажеті жоқ. Көп жылдық тәжірибемен дәлелденген олардың ең жақсыларының сипаттамасын оқулықтар мен оқу құралдарынан табуға болады.

Материяны зерттеу әдістері тек әмбебап қана емес, сонымен қатар әлдеқайда алуан түрлі болды. Химиктің жұмысында қосылыстарды бөліп алуға және тазартуға, сондай-ақ олардың құрамы мен құрылымын анықтауға арналған физикалық және физика-химиялық зерттеу әдістері маңызды рөл атқарады.

Заттарды тазартудың классикалық әдісі өте көп еңбекті қажет етті. Химиктер қоспадан жеке қосылысты бөліп алу үшін көп жылдар бойы жұмыс істеген жағдайлар бар. Осылайша, сирек жер элементтерінің тұздарын мыңдаған фракциялық кристалданудан кейін ғана таза күйінде бөліп алуға болады. Бірақ одан кейін де заттың тазалығына кепілдік беру мүмкін емес.

Технологияның жетілдірілуі соншалықты жоғары деңгейге жетті, ол тіпті «лездік» жылдамдығын дәл анықтау мүмкін болды, бұрын сенген реакциялар, мысалы, сутегі катиондарынан H + және аниондар OH – су молекулаларының түзілуі. Екі ионның бастапқы концентрациясы 1 моль/л-ге тең болса, бұл реакцияның уақыты секундтың бірнеше жүз миллиардтан бір бөлігін құрайды.

Физико-химиялық зерттеу әдістері химиялық реакциялар кезінде түзілетін қысқа мерзімді аралық бөлшектерді анықтау үшін арнайы бейімделген. Осы мақсатта құрылғылар жоғары жылдамдықты жазу құрылғыларымен немесе өте төмен температурада жұмыс істеуді қамтамасыз ететін қосымша құрылғылармен жабдықталған. Бұл әдістер өмір сүру ұзақтығы кезіндегі бөлшектердің спектрлерін сәтті тіркейді қалыпты жағдайларбос радикалдар сияқты секундтың мыңнан бір бөлігімен өлшенеді.

Қазіргі химияда тәжірибелік әдістерден басқа есептеулер кеңінен қолданылады. Осылайша, әрекеттесетін заттар қоспасының термодинамикалық есебі оның тепе-теңдік құрамын дәл болжауға мүмкіндік береді (қараңыз.

Талдау әдісізатты талдау негізінде жатқан принциптерді, яғни заттың химиялық бөлшектерінің бұзылуын тудыратын энергияның түрі мен сипатын атаңыз.

Талдау анықталған аналитикалық сигнал мен талданатын заттың болуы немесе концентрациясы арасындағы қатынасқа негізделген.

Аналитикалық сигналобъектінің тұрақты және өлшенетін қасиеті болып табылады.

Аналитикалық химияда аналитикалық әдістер анықталатын қасиет сипатына және аналитикалық сигналды тіркеу әдісіне қарай жіктеледі:

1.химиялық

2.физикалық

3.физикалық және химиялық

Физика-химиялық әдістерді аспаптық немесе өлшеу әдістері деп атайды, өйткені олар аспаптар мен өлшеу құралдарын қолдануды қажет етеді.

Химиялық талдау әдістерінің толық классификациясын қарастырайық.

Химиялық талдау әдістері- энергияны өлшеуге негізделген химиялық реакция.

Реакция кезінде бастапқы материалдарды тұтынуға немесе реакция өнімдерінің түзілуіне байланысты параметрлер өзгереді. Бұл өзгерістерді тікелей байқауға болады (тұнба, газ, түс) немесе реагент шығыны, түзілген өнімнің массасы, реакция уақыты және т.б.

Авторы мақсаттарХимиялық талдау әдістері екі топқа бөлінеді:

I. Сапалық талдау– талданатын затты құрайтын жеке элементтерді (немесе иондарды) анықтаудан тұрады.

Сапалық талдау әдістері жіктеледі:

1. катиондық талдау

2. Аниондық талдау

3. күрделі қоспаларды талдау.

II.Сандық талдау– жеке тұлғаның сандық мазмұнын анықтаудан тұрады құрамдас бөліктеркүрделі зат.

Сандық химиялық әдістер жіктеледі:

1. Гравиметриялық(салмақ) талдау әдісі анықталатын затты таза күйінде бөліп алып, оны өлшеуге негізделген.

Реакция өнімін алу әдісіне қарай гравиметриялық әдістер бөлінеді:

а) химогравиметриялық әдістер химиялық реакция өнімінің массасын өлшеуге негізделген;

б) электрогравиметриялық әдістер электрохимиялық реакция өнімінің массасын өлшеуге негізделген;

в) термогравиметриялық әдістер термиялық әсер ету кезінде түзілетін заттың массасын өлшеуге негізделген.

2. Көлемдікталдау әдістері затпен әрекеттесуге жұмсалған реагенттің көлемін өлшеуге негізделген.

Реагенттің агрегаттық күйіне байланысты көлемдік әдістер келесіге бөлінеді:

а) газды-көлемдік әдістер, олар газ қоспасының анықталған құрамдас бөлігін таңдап сіңіруге және сіңіруге дейінгі және одан кейінгі қоспаның көлемін өлшеуге негізделген;

б) сұйық-көлемдік (титриметриялық немесе көлемдік) әдістер анықталатын затпен әрекеттесу үшін жұмсалған сұйық реагенттің көлемін өлшеуге негізделген.

Химиялық реакцияның түріне байланысты көлемдік талдау әдістері бөлінеді:

· протолитометрия – бейтараптандыру реакциясының пайда болуына негізделген әдіс;

· редоксометрия – тотығу-тотықсыздану реакцияларының пайда болуына негізделген әдіс;

· комплексометрия – комплекс түзілу реакциясының пайда болуына негізделген әдіс;

· тұндыру әдістері – тұнба түзу реакцияларының пайда болуына негізделген әдістер.

3. Кинетикалықаналитикалық әдістер химиялық реакция жылдамдығының әрекеттесуші заттардың концентрациясына тәуелділігін анықтауға негізделген.

Дәріс No ​​2. Аналитикалық процестің кезеңдері

Аналитикалық есептің шешімі затқа талдау жасау арқылы жүзеге асады. IUPAC терминологиясына сәйкес талдау [‡] туралы эксперименттік мәліметтер алу процедурасы деп аталады химиялық құрамызаттар.

Таңдалған әдіске қарамастан, әрбір талдау келесі кезеңдерден тұрады:

1) сынама алу (іріктеу);

2) сынама дайындау (сынама дайындау);

3) өлшем (анықтама);

4) өлшеу нәтижелерін өңдеу және бағалау.

1-сурет. Аналитикалық процестің схемалық көрінісі.

Сынама алу

Химиялық талдау сынаманы таңдаудан және талдауға дайындаудан басталады. Талдаудың барлық кезеңдері өзара байланысты екенін атап өткен жөн. Осылайша, мұқият өлшенген аналитикалық сигнал үлгі дұрыс таңдалмаса немесе талдауға дайындалса, анықталатын компоненттің мазмұны туралы дұрыс ақпарат бермейді. Іріктеу қатесі көбінесе құрамдастарды анықтаудың жалпы дәлдігін анықтайды және жоғары дәлдіктегі әдістерді пайдалануды мағынасыз етеді. Өз кезегінде үлгіні таңдау және дайындау талданатын объектінің сипатына ғана емес, аналитикалық сигналды өлшеу әдісіне де байланысты. Сынамаларды алу және оны дайындау әдістері мен тәртібінің химиялық талдау жүргізу кезінде маңыздылығы сонша, олар әдетте Мемлекеттік стандартпен (ГОСТ) белгіленеді.

Үлгі алудың негізгі ережелерін қарастырайық:

· Нәтиже тек үлгі жеткілікті болған жағдайда ғана дұрыс болуы мүмкін өкілі, яғни ол таңдалған материалдың құрамын дәл көрсетеді. Үлгіге неғұрлым көп материал таңдалса, соғұрлым ол репрезентативті болады. Дегенмен, өте үлкен үлгілерді өңдеу қиын және талдау уақыты мен шығындарын арттырады. Осылайша, үлгіні репрезентативті және өте үлкен емес етіп алу керек.

· Оңтайлы үлгі массасы талданатын объектінің гетерогенділігімен, гетерогенділік басталатын бөлшектердің өлшемімен және талдаудың дәлдігіне қойылатын талаптармен анықталады.

· Үлгінің репрезентативтілігін қамтамасыз ету үшін партияның біртектілігін қамтамасыз ету керек. Егер біртекті партияны қалыптастыру мүмкін болмаса, онда партияны біртекті бөліктерге бөлу керек.

· Сынама алу кезінде ескеріңіз физикалық күйобъект.

· Таңдау әдістерінің біркелкі шарты орындалуы керек: кездейсоқ іріктеу, кезеңдік, шахматтық, көп сатылы іріктеу, «соқыр» іріктеу, жүйелі іріктеу.

· Іріктеу әдісін таңдау кезінде ескеру қажет факторлардың бірі - уақыт өте келе анықталатын объект құрамы мен құрамдас бөлігінің мазмұнының өзгеру мүмкіндігі. Мысалы, өзендегі судың құбылмалы құрамы, тағамдық өнімдердегі компоненттер концентрациясының өзгеруі және т.б.